液相クロマトグラフィー-直列質量分析により、織物中のアレルギー染料を測定し、織物の検査要求を満たす。

＜p＞＜a href=「http://cailiao.sjfzxm.com/」敏感染料＜a＞とは、人体や動物の皮膚、粘膜や気道のアレルギーを引き起こす染料のことで、人体に大きな害を与え、多くの国や世界権威組織が厳しい法規と技術基準を公布して制限しています。

分散青1と分散黄3は感光染料の代表的な2種類で、その検出方法には主にガスクロマトグラフィー、液相クロマトグラフィー、液相クロマトグラフィー、液相クロマトグラフィー、液相クロマトグラフィーがあり、その中で液相クロマトグラフィーは選択性が高く、感度が高いという利点があり、染料分析者の愛顧を集めています。

本研究は液相クロマトグラフィー-直列質量分析法を用いて，最適化前処理方式と液質条件を組み合わせて，織物中の分散藍1と分散黄3の高速検出に信頼できる解析プラットフォームを提供した。

＜/p＞

＜p＞＜strong＞1.抽出条件の最適化＜/strong＞＜p＞

＜p＞ブルー1と分散黄3はアルコール、ケトンなどの多種類の有機溶剤に溶けやすいので、正ヘキサン、酢酸エチル、アセトン、メタノールを抽出試薬として選択し、GB/T 20338-2006紡織品の感度分散染料の測定に規定された方法を参照して、添加回収実験を行う。

その結果，メタノールを抽出試薬とすると，両成分回収率はいずれも85%以上に達し，不純物干渉が少なく，最終的にメタノールを抽出試薬として選定することが分かった。

＜/p＞

＜p＞＜strong＞2.スペクトル条件の最適化＜/strong＞＜p＞

＜p＞本研究所用＜a href=“http:/www.sjfzxm.com/news/index s.asp”＞液相色譜器＜a＞は島津LC-30シリーズで、質量分析器はAPI 4000に電気スプレーイオン源（ESI）を備えています。

Agilent ZORBAX Extedカラムを用いて、対象物の保持性、感度、ピーク型に対して明らかな優位性を示していますので、このカラムを分離カラムとして選択します。

＜/p＞

＜p＞アセトニトリルと5 mmol/L酢酸アンモニウムの水溶液を流れ相としてグラジエントし、二つの目的物は分離が良好で、ピーク型は鋭く対称である。

グラジエント手順は以下の通りです。0 min～2.5 min、15%Aは線形に95%A、2.5 min～4.0 min、95%Aは線形に60%A、4.0 min～6.0 minに変化し、60%Aを維持します。

流速：0.3 mL/min。

＜/p＞

＜p＞0.8µg/mLの作動溶液を用いて、クリープポンプの様に電気スプレー正イオンモードで母イオン全走査を行い、正確な分子イオンを母イオンとして探し、分子イオンを母イオンとして、その子イオンを分子イオンとして全走査し、豊かさの強い2つのサブイオンを選んで、質量分析パラメータを最適化します。

豊富さが大きく，応答が安定して定量的なイオンを作るために選択した。

分散ブルー1母イオンは269.0で、定量子イオンは107.2で、最適化後のテーパ電圧と衝突電圧はそれぞれ115 Vと50 Vで、サブイオン124.80が最適化したテーパ電圧と衝突電圧はそれぞれ115 Vと35 Vである。

分散黄3母イオンは270.0で、定量子イオンは107.1で、最適化後のテーパ電圧と衝突電圧はそれぞれ80 Vと33 Vで、サブイオン1502の最適化後のテーパ電圧と衝突電圧はそれぞれ80 Vと25 Vである。

＜/p＞

＜p＞＜strong＞3.標準曲線、線形範囲および検出限界＜／strong＞＜p＞

＜p＞最適化された液相クロマトグラフィー及び質量分析条件に従って、質量濃度は0.0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2µg/mLの混合標準品をそれぞれ測定し、各成分のピーク面積（Y）でその品質濃度（X，µg/mL）を線形復帰します。

その結果、標準物質は0.1µg/mL～0.8µg/mLの範囲で良好な直線関係を示しています。相関係数はいずれも0.99以上に達しています。

S/N=3で標準物質の検出限界を計算し、分散藍1は5.0μg/kg、分散黄3は2.5μg/kgです。

＜/p＞

＜p＞＜strong＞4.回収率と精度分析＜/strong＞＜p＞

＜p＞ポリエステル、コットン、化繊サンプルに0.4µg/mLの混合標物を添加し、最適化された抽出条件、液相クロマトグラフィー及び質量分析条件に従ってHPLC-MS測定を行う。

その結果、2つの標準物質の回収率は85.9%～1036%で、相対的な標準偏差（RSD）は1.59%～5.39%であり、残留検査方法の回収率と精度に対する要求に適合していることが判明した。

＜/p＞

＜p＞＜strong＞5.結論＜strong＞＜p＞

＜p＞試料前処理条件とクロマトグラム質量分析条件の最適化により、織物中の分散藍1と分散黄3で検出されるHPLC-MS方法が確立されました。

この方法は線形範囲が広く、感度が高く、測定結果が正確で、定量限界が5.0µg/kgに達することができ、＜a href=“http:/www.sjfzxm.com/news/indexup”＞織物＜a＞に青い1と分散した黄色3の検出要求を満たすことができます。

＜/p＞